便(bian)攜(xie)式水分測(ce)量(liang)儀是(shi)壹(yi)種常(chang)用(yong)的儀器。在(zai)食品(pin)等行(xing)業(ye)中都必(bi)須(xu)使用(yong)水分測(ce)試儀。水分測(ce)試儀應用範圍(wei)廣，作用大(da)。它也是(shi)壹(yi)種精密(mi)儀器。因此(ci)，在(zai)使用(yong)濕度(du)計(ji)時(shi)，必(bi)須(xu)註(zhu)意(yi)以下六點。

　　是(shi)水表使用(yong)時(shi)系(xi)統(tong)必(bi)須(xu)*密(mi)封(feng)，水表的液路(lu)必(bi)須(xu)緊固，從(cong)試劑瓶(ping)到(dao)計(ji)量(liang)泵再(zai)到(dao)反(fan)應罐(guan)，否則試劑泄(xie)漏(lou)將直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)。如(ru)果(guo)系統不密(mi)封(feng)，另壹個(ge)問題是(shi)滴(di)定(ding)終(zhong)點被(bei)延(yan)遲，因為試劑在(zai)測(ce)試期(qi)間從(cong)空(kong)氣(qi)中吸(xi)收(shou)水分。

　　第(di)二是(shi)準(zhun)確(que)取(qu)樣，壹般來說(shuo)，要(yao)求(qiu)使用(yong)10毫克水，盡量(liang)使用(yong)10UL取樣器，這(zhe)對(dui)於(yu)甲醇試劑和乙酯是(shi)壹(yi)樣的。因為這(zhe)不(bu)僅(jin)準確和快(kuai)速(su)，而且防止(zhi)水滴粘(zhan)附。在(zai)此(ci)之(zhi)後，應盡可能(neng)縮短(duan)反(fan)應罐(guan)的開(kai)啟(qi)時(shi)間。

　　第(di)三(san)是(shi)磁(ci)性(xing)攪(jiao)拌速(su)度(du)調整：在(zai)反(fan)應池內，因為滴(di)定(ding)試劑添加(jia)本地(di)和電(dian)極不(bu)到(dao)位(wei)，所以攪拌(ban)速(su)度(du)快(kuai)到(dao)沒(mei)有湍(tuan)流，以便(bian)以快(kuai)的速(su)度(du)到(dao)達(da)終(zhong)點。

　　第(di)四就(jiu)是(shi)滴(di)定(ding)速(su)度(du)設定(ding)壹定(ding)要先快(kuai)後(hou)慢(man)，並(bing)且在(zai)滴定(ding)時(shi)先快(kuai)速(su)以盡量(liang)縮短(duan)試驗時(shi)間，在(zai)接近(jin)終(zhong)點時(shi)應變慢，這(zhe)樣可提高(gao)計(ji)量(liang)度。

　　第(di)五(wu)就是(shi)在(zai)每(mei)次(ci)試驗完(wan)畢後(hou)，壹定(ding)要排(pai)空系統中的試劑，然(ran)後(hou)用甲醇(chun)清(qing)洗幹凈(jing)，千萬不(bu)能(neng)用水清(qing)洗系統(tong)，因為其(qi)不容易(yi)揮發(fa)，將(jiang)造成(cheng)下次試驗時(shi)試劑標(biao)定(ding)不實(shi)。用甲醇清(qing)洗這(zhe)樣就能(neng)保(bao)證(zheng)測(ce)量(liang)的性(xing)。

　　第(di)六就是(shi)在(zai)日常(chang)生(sheng)活中便(bian)攜(xie)式水分測(ce)量(liang)儀應該(gai)遠(yuan)離強(qiang)磁(ci)場，避免(mian)工作時(shi)電(dian)子顯(xian)示跳(tiao)動(dong)，出現(xian)不正(zheng)常(chang)現(xian)象。尤其(qi)是(shi)對(dui)手動(dong)的便(bian)攜(xie)式水分測(ce)量(liang)儀，因為必(bi)須(xu)使用(yong)玻璃(li)自動滴定(ding)管計(ji)量(liang)試劑和甲醇溶劑(ji)，而玻璃(li)滴定(ding)管本身(shen)因為平(ping)衡(heng)壓(ya)力的關系，又(you)必(bi)須(xu)與外界接通(tong)。所(suo)以就要(yao)更(geng)加(jia)註(zhu)意(yi)到(dao)這(zhe)壹(yi)點。

　　除了(le)測(ce)定(ding)樣品的性(xing)質(zhi)外，測(ce)定(ding)方法(fa)、校準物質(zhi)的選擇(ze)、取(qu)樣方法(fa)和樣品尺(chi)寸的大(da)小(xiao)都會影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)的精度(du)，還必(bi)須(xu)註(zhu)意(yi)以下問題，以確保(bao)測(ce)定(ding)的精度(du)在(zai)。

　　1、由(you)於(yu)其(qi)余滴(di)定(ding)劑容易(yi)吸(xi)濕(shi)，因此(ci)有(you)必(bi)要(yao)對(dui)滴(di)定(ding)劑輸(shu)送系(xi)統(tong)的滴定(ding)管和滴定(ding)管(測(ce)量(liang)池)采(cai)用(yong)更(geng)好(hao)的密(mi)封(feng)系(xi)統(tong)。否則，在(zai)終(zhong)端的末端(duan)會(hui)由(you)於(yu)吸(xi)濕(shi)而引(yin)起(qi)不(bu)穩(wen)定(ding)性(xing)和嚴重的誤差(cha)。

　　2、根(gen)據(ju)試驗溶(rong)液(ye)中的水的量(liang)確定(ding)REST試劑的滴定(ding)度。

　　3.休(xiu)滴定(ding)法(fa)測(ce)定(ding)水的終(zhong)點判別(bie)方有(you)：

　　(1)依靠(kao)人(ren)的視(shi)覺(jiao)觀(guan)察溶(rong)液顏(yan)色(se)突(tu)變(bian)的目(mu)視(shi)法(fa);

　　(2)依靠(kao)觀(guan)察電(dian)流(liu)表偏轉突(tu)變(bian)至(zhi)壹(yi)定(ding)值並(bing)穩(wen)定(ding)壹段(duan)時(shi)間如(ru)60秒(miao)作為滴(di)定(ding)終(zhong)點的永(yong)停終(zhong)點法(fa)(硬件滴(di)定(ding));

　　(3)以永(yong)停終(zhong)點法(fa)又稱(cheng)為(wei)死(si)停終(zhong)點法(fa)(dead stop end-point method)為基(ji)礎(chu)，微機(ji)自動控制的軟(ruan)件滴(di)定(ding)三(san)種法(fa)。

　　4.滴定(ding)試劑的發送頭(tou)的結(jie)構(gou)與位(wei)置(zhi)也是(shi)滴(di)定(ding)誤差(cha)的壹個(ge)非(fei)常(chang)重要的因素。

　　5.在(zai)滴定(ding)時(shi)攪(jiao)拌(ban)要均充分且(qie)均勻(yun)。

　　6.在(zai)進樣時(shi)，要(yao)防止(zhi)註(zhu)射器頭(tou)受外界的汙染(ran)而影響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)，同時(shi)要(yao)防止(zhi)進樣時(shi)樣品的損失(shi)。

　　7.休(xiu)試劑瓶(ping)進(jin)氣(qi)口(kou)要安(an)裝(zhuang)幹燥(zao)器，以防止(zhi)試劑吸(xi)收(shou)空(kong)氣(qi)中的水分而使試劑的滴定(ding)度下降造(zao)成(cheng)嚴重的測(ce)定(ding)誤差(cha)。

　　8.在(zai)進行(xing)休滴(di)定(ding)過(guo)程中，有(you)時(shi)會(hui)出(chu)現(xian)借終(zhong)點現(xian)象，也就(jiu)是(shi)提前到(dao)達(da)終(zhong)點，造成(cheng)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏低。特別(bie)在(zai)測(ce)定(ding)低濃度(du)含(han)水量(liang)的樣品時(shi)影(ying)響(xiang)更(geng)大(da),甚至無(wu)法(fa)進行(xing)測(ce)定(ding)。這(zhe)主要(yao)是(shi)空(kong)氣(qi)中的氧將滴定(ding)池中的碘離(li)子氧化為碘，從(cong)而減(jian)少(shao)了(le)試劑的耗用(yong)量(liang)。太(tai)陽(yang)光也會(hui)明(ming)顯(xian)地(di)促進(jin)氧與碘離(li)子的氧化反(fan)應，對(dui)試劑要(yao)采(cai)取(qu)避(bi)光措施。另外試劑的組成(cheng)和操(cao)作環境對(dui)這(zhe)個(ge)反(fan)應的速(su)度(du)有壹定(ding)的影響(xiang)。

　　9.休(xiu)法(fa)測(ce)水反(fan)應中會(hui)生(sheng)成硫*酸(suan)，當(dang)它的濃度(du)高於(yu)0.05%時(shi)可(ke)能(neng)發生(sheng)逆(ni)反(fan)應，影響測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)。因此(ci)在(zai)測(ce)定(ding)過(guo)程中要(yao)註(zhu)意(yi)到(dao)試劑和滴定(ding)底(di)液中是(shi)否有足(zu)夠(gou)的吡啶(ding)和甲醇量(liang)。

　　10.在(zai)用休(xiu)法(fa)測(ce)定(ding)試樣含(han)水量(liang)時(shi)，要(yao)註(zhu)意(yi)被(bei)測(ce)定(ding)的試樣中是(shi)否有能(neng)與休試劑生(sheng)成水的物質(zhi)。

　　11.能(neng)被(bei)碘(dian)還原(yuan)者(zhe)，如(ru)硫醇(chun)和硫化(hua)氫(qing)等能(neng)被(bei)碘(dian)還原(yuan)使水分析結(jie)果(guo)偏高。可以用烯(xi)烴(ting)進行(xing)加(jia)成反(fan)應除去。

　　12.能(neng)將碘(dian)化(hua)物氧化為碘者(zhe)，本身(shen)被(bei)還原(yuan)為(wei)氫(qing)醌。如(ru)無(wu)機(ji)化(hua)合(he)物的過(guo)氧化物、鉻(ge)酸鹽(yan)、二價(jia)銅(tong)和三(san)價(jia)鐵鹽(yan)等(deng)能(neng)產(chan)生(sheng)這(zhe)樣的反(fan)應，使測(ce)定(ding)產(chan)生(sheng)誤差(cha)。

　　13.壹(yi)些(xie)弱的含(han)氧酸鹽(yan)、如(ru)碳(tan)酸鹽(yan)、硼酸鹽(yan)主要(yao)與HI反(fan)應生(sheng)成水幹擾測(ce)定(ding)。而無(wu)機(ji)酸(suan)和酸性(xing)氧化物不(bu)幹擾測(ce)定(ding)。氨(an)利(li)用休(xiu)試劑直(zhi)接(jie)滴(di)定(ding)時(shi)會(hui)形(xing)成碘化(hua)氮，可以在(zai)滴定(ding)前加(jia)過(guo)量(liang)的醋酸以消(xiao)除(chu)這(zhe)種擾。

　　14.氯(lv)化鐵和試劑中包(bao)含(han)的活性(xing)氯(lv)，如(ru)二氯(lv)異(yi)氰酸鹽(yan)可(ke)以被(bei)休(xiu)試劑中的HI所還原(yuan)，這(zhe)種幹擾可(ke)用吡啶(ding)和二氧化硫及(ji)甲醇(chun)溶(rong)液(ye)預(yu)處理試樣加(jia)於(yu)消(xiao)除(chu)。

　　15.矽烷醇和休試劑也(ye)有(you)定(ding)量(liang)反(fan)應，這(zhe)種幹擾可(ke)通過(guo)使用(yong)高分(fen)子醇和吡啶稀(xi)釋來防止(zhi)。